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水熱反應(yīng)釜使用中應(yīng)避免出現(xiàn)粘壁

更新時(shí)間:2020-12-15      瀏覽次數(shù):1132
       作為反應(yīng)釜的一種,水熱反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理,也可用于小劑量的合成反應(yīng),還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。該設(shè)備由鍋體、鍋蓋、攪拌器、加熱夾套、支承及傳動(dòng)裝置、軸封裝置等組成,其中鍋體、鍋蓋、攪拌器、軸封等均由Icr18Ni9Ti不銹鋼制作。鍋體與鍋蓋由法蘭密封聯(lián)接,鍋體下部有放料孔,鍋內(nèi)有攪拌器,鍋蓋上開(kāi)進(jìn)料、攪拌觀察、測(cè)溫測(cè)壓、蒸汽引出分餾、反應(yīng)釜安全放空等工藝管孔。鍋蓋上部焊接支架上,裝置減速機(jī)與電機(jī),由傳動(dòng)軸驅(qū)動(dòng)鍋內(nèi)攪拌器,反應(yīng)釜軸封裝置在鍋蓋頂部。
  操作過(guò)水熱反應(yīng)釜的人都知道,粘壁是比較常見(jiàn)的問(wèn)題,會(huì)直接影響設(shè)備的正常工作,因此我們?cè)谑褂弥幸欢ㄒ⒁獗苊猓贿^(guò)還有一些工藝因素導(dǎo)致的粘壁是很難避免的。
  1、操作的平衡程度掌握好:當(dāng)溫度、壓力等制膠工藝指標(biāo)控制不穩(wěn)定或波動(dòng)過(guò)大時(shí),樹脂縮聚反應(yīng)進(jìn)程不均,容易造成粘壁。故在生產(chǎn)操作中,應(yīng)緩慢加壓、升溫。一般通入約0.15Mpa的水蒸汽保持2~3min后再緩緩提壓升溫。提升速度以每分鐘0.1~0.15Mpa為宜。
  2、原料因素,尿素中硫酸鹽的含量盡量低于:因尿素中硫酸鹽含量過(guò)高,當(dāng)在樹脂縮聚反應(yīng)的后期加入尿素時(shí),就相當(dāng)于加入了固化劑,促使樹脂快速交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),若處理不及時(shí),則會(huì)使樹脂固化在反應(yīng)釜內(nèi),因此,在生產(chǎn)中應(yīng)選用標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)用尿素原料,使尿素中的硫酸鹽含量限制在0.01%以下。
  3、釜壁溫差要注意:冷卻介質(zhì)溫度過(guò)低或突然降溫,使釜壁溫度與物料的溫差過(guò)大,造成接觸不銹鋼反應(yīng)釜釜壁的膠液粘壁。因此無(wú)論是加熱還是冷卻都應(yīng)在合理溫差范圍內(nèi)進(jìn)行,通常蒸汽使用溫度應(yīng)小于180℃,溫差熱沖擊應(yīng)小于120℃,冷卻沖擊應(yīng)小于90℃。同時(shí)應(yīng)注意確定適宜的冷卻介質(zhì)進(jìn)、出口溫度,保持平衡操作。
  4、反應(yīng)溫度和時(shí)間:當(dāng)水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)液溫度低于80℃時(shí),若用氯化氨作催化劑,由于氯化氨反應(yīng)速度快,PH值顯示不出來(lái),待溫度升高后,PH值迅速下降,反應(yīng)速度加快,縮聚反應(yīng)過(guò)于激烈造成凝膠而出現(xiàn)粘壁。另外,縮聚反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),樹脂的分子量大,黏度過(guò)高也易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象。因此,操作時(shí)應(yīng)正確控制縮聚反應(yīng)的溫度和時(shí)間,及時(shí)終止反應(yīng)。一般反應(yīng)液溫度控制在0~95℃以內(nèi)為宜。
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